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蒙脫石陽離子交換容量的流程

來源: 赤峰和明生化工有限公司  點擊:13389次 發布時間:2013/8/9

  蒙脫石晶層中的陽離子具有可交換性能,在一定的物理—化學條件下,不僅Ca2+、Mg2+、Na+、K+等可相互交換,而且H+、多核金屬陽離子(如羥基鋁十三聚體)、有機陽離子(如二甲基雙十八烷基氯化銨)也可交換晶層間的陽離子。陽離子交換性是蒙脫石的重要工藝特性,利用這一特性,可進行膨潤土的改型,由鈣基膨潤土改型為鈉基膨潤土、活性白土、鋰基膨潤土、有機膨潤土、柱撐蒙脫石等產品。
  陽離子交換容量(Cation Exchange Capacity)是指PH值為7的條件下所吸附的K+、Na+、Ca2+、Mg2+ 等陽離子總量,簡稱為CEC。膨潤土礦陽離子交換容量和交換性陽離子是判斷膨潤土礦質量和劃分膨潤土礦屬型的主要依據, CEC值愈大表示其帶負電量愈大,其水化、膨脹和分散能力愈強;反之,其水化、膨脹和分散能力愈差。如北票市膨潤土陽離子交換容量CEC 為66.7mmol/100g,阜新市的膨潤土陽離子交換容量CEC 為85.55 mmol/100g,內蒙古優質膨潤土陽離子交換容量CEC為115—139 mmol/100g。
  研究表明,蒙脫土的片層中間的CEC通常在60-120mmol/100G范圍內,這是一個比較適合與聚合物插層形成納米復合材料的離子交換容量。因為如果無機物的離子交換容量太高,極高的層間庫侖力使得無機物片層間作用力過大,不利于大分子鏈的插入;如果無機物的離子交換容量太低,無機物不能有效地與聚合物相互作用,不足以保證無機物與聚合物基體的相容性,同樣不能得到插層納米復合物材料。適宜的離子交換容量、優良的力學性能使得蒙脫土成為制備PLS納米復合材料的首選礦物。CEC值和膨潤土(蒙脫石)的內表面積與蒙脫石含量呈正相關關系,用陽離子交換容量CEC 為100mmol/100g的膨潤土和 用陽離子交換容量CEC 為61mmol/100g的膨潤土制備插層納米復合物材料,盡管層間距相差不大(d001=1.98和1.91nm),但比表面(421.5和127.2m2。g-1)和吸氨量(318.3和80.7mg。g-1)卻有較大的差別. 與原料土的比表面(76.0和90.5m2。g-1)及吸氨量(49.2和62.1mg。g-1)相比,分別增加5.5和1.4倍及6.5和1.3倍,比表面和吸氨量的增加倍數有一定的對應關系. 這說明層電荷密度主要影響材料的表面性質. 由于層間距(d001)的變化主要取決于交聯劑的大小, 因而不同層電荷密度對于采用同種的交聯劑制備材料的層間距影響不大。
  測定CEC的方法很多,如定氮蒸鎦法、醋酸銨法、氯化銨-醋酸鈉法、氯化銨-無水乙醇法、氯化銨-氨水法、氯化鋇-硫酸法等。目前,膨潤土CEC測定是依據國標JC/T 593—1995
((蒙脫石)試驗方法)。具體方法如下:
(1)方法提要
   用含指示陽離子NH4+的提取劑處理膨潤土礦試樣,將試樣中可交換性陽離子全部置換進入提取液中,并使試樣飽和吸附指示陽離子轉化成銨基上。將銨基土和提取液分離,測定提取液中的鉀、鈉、鈣及鎂等離子,則為相應的交換性陽離子量。
(2)主要試劑和材料
  a. 離心機:測量范圍為0~400r/min;
  b. 磁力攪拌器:測量范圍為50~2 400r/min’
  c. 鉀、鈉、鈣、鎂混合標準溶液〔c(0.01Na+、0.005Ca2+、0.005Mg2+、0.002K+)〕稱取0.5004g碳酸鈣(基準試劑),0.201 5g氧化鎂(基準試劑),0.5844g氯化鈉(高純試劑)和0.1491g氯化鉀(高純試劑)于250mL燒杯中,加水后以少量稀鹽酸使之溶解(小心防止跳濺)。加熱煮沸趕盡二氧化碳,冷卻。將溶液移入1 000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,移于干燥塑料瓶中保存;
  d. 交換液:稱取28.6g氯化銨置于250mL水中,加入600mL無水乙醇,搖勻,用1+1氨水調節pH為8.2,用水稀釋至1L,即為0.5mol/L氯化銨-60%乙醇溶液。
  e. EDTA標準溶液〔c(0.01EDTA)〕:取3.72g乙二胺四乙酸二鈉,溶解于1 000mL水中。
  標定:吸取10mL0.01mol/L氯化鈣(基準試劑)標準溶液于100mL燒杯中,用水稀釋至40~50mL左右。加入5mL4mol/L氫氧化鈉溶液,使pH≈12~13,加少許酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,用EDTA溶液滴至純藍色為終點! 
  c1= c2•V3/ V4
  式中:
  c1——EDTA標準溶液的實際濃度,mol/L;
  c2——氯化鈣標準溶液的濃度,mol/L;
  V3——氯化鈣標準溶液的體積,mL;
  V4——滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,mL。
  f. 洗滌液:50%乙醇,95%乙醇。
(3)試驗步驟
  稱取在115~110℃下烘干的試樣1.000g,置于100mL離心管中。加入20mL50%乙醇,在磁力攪拌器上攪拌3~5min取下,離心(轉速為300r/min左右),棄去管內清液,再在離心管內加入50mL交換液,在磁力攪拌器上攪拌30min后取下,離心,清液收集到100mL容量瓶中。將殘渣和離心管內壁用95%乙醇洗滌(約20mL),經攪拌離心后,清液合并于上述100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。殘渣棄去。
  交換性鈣、鎂的測定,取上述母液25mL,置于150mL燒杯中,加水稀釋至約50mL,加1mL1+1三乙醇胺和3~4mL4mol/L氫氧化鈉,再加少許酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至純藍色,記下讀數V5,然手用1+1鹽酸中和pH為7,再加氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=10),再用0.01mol/LEDTA標準溶液滴至純藍色記下讀數V6。
  交換性鉀、鈉的測定:取25mL母液于100mL燒杯中,加入2~3滴1+1鹽酸,低溫蒸干。加入1mL1+1鹽酸及15~20mL水,微熱溶解可溶性鹽,冷卻后溶液移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度、搖勻,在火焰光度計上測定鉀、鈉。標準曲線的繪制:分取0、3、6、9、12、15mL鉀、鈉、鈣、鎂混合標準溶液于100mL容量瓶中,加入2mL1+1鹽酸,用水稀釋至刻度、搖勻。在與試樣同一條件下測量鉀、鈉的讀數,并繪制標準曲線(此標準系列分別相當于每100g樣中含有0、170、345、520、690、860mg的交換性鈉和0、60、120、175、240、295mg的交換性鉀。
  鈣、鎂的含量按下式計算:
  交換性鈣g/100g= (40c5V5)/(2.5m3)
  交換性鎂g/100g=[ 24c5(V6-V5)]/ (2.5m3)
  式中:
  c5—EDTA標準溶液的實際摩爾濃度mol/L;
  V6、V5—滴定時耗用EDTA標準溶液的毫升數,mL;
  m3——試樣質量,g。
  鉀、鈉的含量按(10)式計算:
  交換性鉀(g/100g)= Kmg /(2.5m3)
  交換性鈉(g/100g)= Namg/(2.5m3)
  式中:
  Kmg,Namg—由標準曲線上查得的鉀鈉的毫克數;
  m3——試樣質量,g (蒙脫石)

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