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1、原理
試樣用氯化銨煮沸改型，經水洗滌后，再加氯化鉀溶液作用，將交換的銨離子置換出來，然后加入甲醛，被置換出的銨離子和甲醛作用生成鹽酸，用標準氫氧化鈉溶液滴定，計算其吸氨量。
2、分析步驟
稱取1. 000 g(準確至0.001 g)試樣置于250 mL燒杯中，加入1. 0 mol/L氯化銨溶液(稱取53.49g氯化銨溶液于400mL水中，用水稀釋至1L)，50 mL和少許紙漿，在電熱板上煮沸并保溫30 min。取下，用慢速濾紙過濾，用煮沸的1. 0 mol/L氯化銨溶液(稱取53.49g氯化銨溶液于400mL水中，用水稀釋至1L)洗滌，直至流出的溶液中無鈣、鎂離子為止｛檢查方法:在小燒杯中加幾毫升氨-氯化銨緩沖溶液[氨-氯化銨緩沖溶(PH=10)：稱取20.0g氯化銨溶液于200mL水中，加80mL氨水，用水稀釋至1L。]和1滴酸性鉻藍K指示劑，承接一些濾液，如溶液不變紅色，說明已洗凈。｝再改用溫水洗滌至無氯離子[硝酸銀溶液(1. 0 g/L)：稱取0.1g硝酸銀加水溶解并稀釋至100mL，檢查]，用水將漏斗尾部沖洗一下，防止少量氯化銨沾污。
漏斗改用清潔的250 mL燒杯承接，分三次加入煮沸的1. 0 mol/L氯化鉀溶液（稱取74.55g氯化鉀溶液于400mL水中，用水稀釋至1L）80 mL。待漏斗中溶液流完后，在燒杯中加入甲醛溶液[甲醛溶液（2+1）（體積比）：使用前用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至酚酞指示劑呈粉紅色]15 mL，以酚酞為指示劑，用0. 1 mol/L氫氧化鈉標準溶液[氫氧化鈉標準溶液:c(NaOH)=0. 1 mol/L，按GB/T 601配制]滴定至紅色。再在燒杯中接取一次1. 0 mol/L氯化鉀溶液（稱取74.55g氯化鉀溶液于400mL水中，用水稀釋至1L），如溶液紅色30 s不褪色，表示終點已到，如紅色褪去，則應重復滴定至穩定的紅色為止。以三次滴定所消耗的氫氧化鈉標準溶液的總體積計算結果。
3、分析結果的表述
吸氨量X(以質量分數計，數值以mmol/100 g表示)按式(1)計算:
c×V
X= ______ ×100 .......................................................................(1)
m
式中:
c—氫氧化鈉標準溶液濃度，單位為毫摩爾每升(mmol/L) ;
V—消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL) ;
m—試樣質量，單位為克(g)。
計算結果表示至小數點后兩位。
4、允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于15 mmol/100 g。 |
