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蒙脫石吸氨量的測定方法

來源: (和明生技術部提供)  點擊:14612次 發布時間:2013/3/1

1、原理
      試樣用氯化銨煮沸改型,經水洗滌后,再加氯化鉀溶液作用,將交換的銨離子置換出來,然后加入甲醛,被置換出的銨離子和甲醛作用生成鹽酸,用標準氫氧化鈉溶液滴定,計算其吸氨量。
2、分析步驟
  稱取1. 000 g(準確至0.001 g)試樣置于250 mL燒杯中,加入1. 0 mol/L氯化銨溶液(稱取53.49g氯化銨溶液于400mL水中,用水稀釋至1L),50 mL和少許紙漿,在電熱板上煮沸并保溫30 min。取下,用慢速濾紙過濾,用煮沸的1. 0 mol/L氯化銨溶液(稱取53.49g氯化銨溶液于400mL水中,用水稀釋至1L)洗滌,直至流出的溶液中無鈣、鎂離子為止{檢查方法:在小燒杯中加幾毫升氨-氯化銨緩沖溶液[氨-氯化銨緩沖溶(PH=10):稱取20.0g氯化銨溶液于200mL水中,加80mL氨水,用水稀釋至1L。]和1滴酸性鉻藍K指示劑,承接一些濾液,如溶液不變紅色,說明已洗凈。}再改用溫水洗滌至無氯離子[硝酸銀溶液(1. 0 g/L):稱取0.1g硝酸銀加水溶解并稀釋至100mL,檢查],用水將漏斗尾部沖洗一下,防止少量氯化銨沾污。
  漏斗改用清潔的250 mL燒杯承接,分三次加入煮沸的1. 0 mol/L氯化鉀溶液(稱取74.55g氯化鉀溶液于400mL水中,用水稀釋至1L)80 mL。待漏斗中溶液流完后,在燒杯中加入甲醛溶液[甲醛溶液(2+1)(體積比):使用前用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和至酚酞指示劑呈粉紅色]15 mL,以酚酞為指示劑,用0. 1 mol/L氫氧化鈉標準溶液[氫氧化鈉標準溶液:c(NaOH)=0. 1 mol/L,按GB/T 601配制]滴定至紅色。再在燒杯中接取一次1. 0 mol/L氯化鉀溶液(稱取74.55g氯化鉀溶液于400mL水中,用水稀釋至1L),如溶液紅色30 s不褪色,表示終點已到,如紅色褪去,則應重復滴定至穩定的紅色為止。以三次滴定所消耗的氫氧化鈉標準溶液的總體積計算結果。
3、分析結果的表述
      吸氨量X(以質量分數計,數值以mmol/100 g表示)按式(1)計算:
             c×V
          X=  ______  ×100           .......................................................................(1)
                m
  
式中:
       c—氫氧化鈉標準溶液濃度,單位為毫摩爾每升(mmol/L) ;
       V—消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL) ;
       m—試樣質量,單位為克(g)。
       計算結果表示至小數點后兩位。
4、允許差
        取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于15 mmol/100 g。

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